Cromatografia residual de epóxido de etanoPrincípio de teste

A uma determinada temperatura, o epóxido de etano contido na amostra é extraído com água e o teor de epóxido de etano é medido com cromatografia de fase aérea superior.

Cromatografia residual de epóxido de etanoCondições

Identificador de chama de hidrogênio:Sensibilidade não inferior a2X 1 0-11g / s(benzeno, disulfeto de carbono)(em CS2)]

Colunas cromatográficas:A coluna cromatográfica usada deve ser capaz de separar completamente as impurezas e o epóxido de etano da amostra e ter uma certa resistência à água. Coluna cromatográfica opcional

Temperatura em todas as partes do instrumento:

a)Câmara de Gasificação200graus Celsius;

b)Sala de teste250graus Celsius.

Fluxo de gás:

a)Azoto15m L/min-30m L-/min;

b)Hidrogênio30m L/min;

c)ar300 ml / min

Preparação

Secar externamente50 metrosCapacidade garrafa, mais pessoas30m 1Água, engarrafar, pesar, exatamente.0,1 m ginjetar com uma seringa.0, 6 mlEpóxido de etano, sem tampão, agite suavemente, cubra a tampão, pesa, antes e depois de duas vezes a diferença de peso, ou seja, o peso do epóxido de etano contido na solução. Adicione água à escala e dilua a solução em1 x 10' g/Lcomo um líquido de armazenamento padrão.

Preparação de teste de retenção

4.1A preparação das amostras de ensaio deve ser realizada imediatamente após a amostragem, caso contrário, as amostras de ensaio devem ser seladas em recipientes metálicos selados com tetrafluoroetileno.

4.2Corte a amostra como5 milímetrosPartilhas longas, pegue.2, 0 gColocar no recipiente de extração, adicionando10 mLÁgua, espaço superiorde 40 mlA pressão interna do recipiente é a pressão normal, no banho de água termostato60 CJuíz1'CPosicionamento central20 minutos.- É.

Passos de teste de retenção

5 .1Preparação com líquido de reserva1X10^-3g / L - 1X10²em g/LSolução padrão em seis séries de concentrações. Cada um10mLPressionar4 .2Parte

Tratamento legal.

Recolha rápida da amostra padrão e da amostra equilibrada com uma seringa de vidro1mlGás superior, observador de amostras.Registrar picos de epóxido de etano（ou área）- É.

Notas1:Tente operar uma pessoa em uma análise e usar a mesma1m LSeringa de vidro

Notas2:Seringa pré-temperatura para a mesma temperatura da amostra

Notas3:Atenção às mudanças no tempo de retenção do epóxido de etano a cada vez para evitar vazamento de gasolina

Notas4:Cada amostra（Inclui amostragem）Analisar três vezes no menor tempo possível, e duas das três análises devem ter diferenças de resultados não maiores do que5%Caso contrário, a amostra deve ser novamente analisada.

5.2Desenha curvas padrão com dados medidos em amostras padrãoX: EOConcentração(g/L) Y:Altura ou área do pico）- É.

5 .3Determine a concentração correspondente da amostra a partir da curva padrão. Se os resultados da amostra não estiverem dentro da curva padrão, a concentração da solução padrão deve ser alterada para a curva padrão.

Cálculo dos resultados do teste

Os resíduos de epóxido de etano são expressos em teor ou teor relativo.

Pressionado(em H.1)Calcular o teor de epóxido de etano na amostra:

O W_EO= 5c₁·O G

na fórmula:

O W_EO—Conteúdo de óxido de etano em unidades de produto, em mg(em mg);

5c₁—A concentração correspondente do líquido de ensaio encontrada na curva padrão, em gramas por litroem g/L;

O G—Unidade de qualidade do produto, em gramas（9）- É.

2Pressionado(H.2)Calcular o teor relativo de epóxido de etano na amostra:

O C_EO= 5c_1*1 0 00

na fórmula:

O C_EOConteúdo relativo de epóxido de etano no produto, em mg por kg(mg/kg);

(c)_1—A concentração correspondente do líquido de ensaio encontrada na curva padrão, em gramas por litroem g/L).

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